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氮吹儀的使用步驟及注意事項

2024-02-29 14:22:34

來源: 成都壹科醫(yī)療

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氮吹儀的使用步驟及注意事項

氮吹儀在制藥、食品安全、特別是嬰幼兒乳品、醫(yī)學測試、農藥殘留方面發(fā)揮了實際效用,為氣相色譜(GC)、液相色譜(HPLC)等分析手段中樣品的制備和處理提供了省時高效的平臺,是固相萃取技術的最佳配套設備,具有省時、操作方便、容易控制等特點。

氮吹儀工作原理:氮氣是一種不易同其他物質反應的氣體,用氮氣吹干可以避免氣體同水中融解的其他物質產生化學反應而生成沉淀。通過將氮氣吹入加熱樣品的表面,增加了氣體流動帶走了揮發(fā)的水,使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離,從而達到樣品無氧濃縮的目的,保持樣品更純凈。通常使用氮吹儀來代替過去常用的旋轉蒸發(fā)儀進行濃縮。

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氮吹儀結構:主要包括氣體分配室、氣針、高度調節(jié)支架、氮氣接口、高度微調部件、支柱、固定組件、機箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。

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使用步驟

一、準備工作:操作人員使用氮吹儀之前,應當熟悉工程流程和步驟,快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡,使用不當將會事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時要注意通風櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。

二、水浴操作:打開水浴電源開關;設定水浴溫度,按溫度設定顯示板上的左邊第一個鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設定的溫度值,再但左邊第一個鍵返回,通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃。

三、氮吹儀操作步驟:將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊;將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,調整支撐托盤,使狹縫對準試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。

安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;打開氮氣瓶,調節(jié)流量計為氮吹儀送氣;氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開,調節(jié)流量計至所需壓力;降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm;調整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調整好高度,擰緊鎖緊螺母。

打開所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥,打開流量閥時,逆時針旋轉1/8到1/6圈即可,不要旋轉幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應按順時針旋轉。

濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質氣體;調節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速;氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調流速;并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa;調節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產生波紋,但應防止飛濺;連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達所期望的邊界點后移走樣品。

汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;汽化完成后關閉氣源;關掉流量計和流量閥;關掉水浴電源;卸下不銹鋼針頭。

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注意事項

(1) 不將氮吹儀用于燃點低于100℃的物質。

(2) 使用氮吹儀時, 應當保護手和眼睛。

(3) 氮吹儀應當在通風櫥中使用, 以保證通風良好。

(4) 加熱時不要移動氮吹儀, 以防燙傷。

(5) 用三線接地電源使用。

(6) 不要帶電打開水浴外殼, 以防觸電。

(7) 氮吹儀的維修應當由專業(yè)人員或者由廠家直接進行,元器件替換不當可能引起氮吹儀損壞或產生安全隱患。

(8) 像石油醚等的高易燃物質不要使用氮吹儀。

(9) 不要使用酸性或堿性物質, 否則將會損毀氮吹儀。

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